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上海斯邁歐分析儀器有限公司
主營產(chǎn)品： 氣相色譜、液相色譜、氣質(zhì)聯(lián)用儀、液質(zhì)聯(lián)用儀、原子吸收光譜儀、紫外分光光度計 |
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氣質(zhì)聯(lián)用儀對海洋生物中殺蟲劑等復(fù)雜樣品進行分析
2023-3-14 閱讀(69)
摘要用氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對海洋生物樣品（貽貝，蚌類）中的有機氯農(nóng)藥殘留進行檢測是挑戰(zhàn)性的。雖然可以用快速溶劑萃取技術(shù)，同時使用尺寸排阻色譜以及氧化鋁萃取技術(shù)處理樣品，但提取樣品中仍然含有大量基質(zhì)。采用單四極桿氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)時，在選擇離子檢測模式下，這些基質(zhì)不僅干擾定量分析，而且會造成襯管以及氣相色譜柱問題。導(dǎo)致氣相色譜保留時間漂移和信號強度衰減。同時，質(zhì)譜離子源會很快被污染。采用氣相色譜/三重串聯(lián)四極桿多反應(yīng)監(jiān)測分析模式時，因為復(fù)雜多重殘留分析需要對多反應(yīng)監(jiān)測的分段時間進行認真設(shè)置，所以采集數(shù)據(jù)時避免保留時間漂移尤其重要。本篇應(yīng)用簡要將介紹如何用安捷倫 7000A 三重串聯(lián)四極桿氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)多反應(yīng)監(jiān)測模式，結(jié)合安捷倫微板流路控制技術(shù)對高沸點組分的反吹技術(shù)來對海洋生物樣品進行分析。
分析挑戰(zhàn)圖 1 是海洋生物樣品的全掃描總離子流圖（TIC），質(zhì)量數(shù)范圍設(shè)置為 50-550 amu。當所有分析物從柱中洗脫后，仍有大量基質(zhì)存留于色譜系統(tǒng)中。
實驗圖 3 所示安捷倫方法轉(zhuǎn)換軟件可以用于生成兩倍于安捷倫保留時間鎖定法提供的殺蟲劑常規(guī) 42 分鐘分析法。所用色譜柱為 15 m ×0.25 mm id × 0.25 µm HP-5MS 超高惰性柱（1909 1 s-431UI）。轉(zhuǎn)換柱頭壓使微板流路控制設(shè)備上的 4.0 psig 輔助壓力施于柱末端， 系統(tǒng)在恒壓模式下運行（如圖 4 所示）。不分流進樣 2 µL。
結(jié)論安捷倫 7000A 三重串聯(lián)四極桿氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)多反應(yīng)監(jiān)測分析模式的高選擇性和高靈敏性，結(jié)合安捷倫微板流路控制技術(shù)以及反吹模式，為海洋生物提取物中痕量有機氯殺蟲劑的分析提供了一種強有力的工具。
