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上海斯邁歐分析儀器有限公司
主營(yíng)產(chǎn)品： 氣相色譜、液相色譜、氣質(zhì)聯(lián)用儀、液質(zhì)聯(lián)用儀、原子吸收光譜儀、紫外分光光度計(jì) |
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氣相色譜聯(lián)用Orbitrap 高分辨質(zhì)譜儀分析水中的消毒副產(chǎn)物
2024-5-14 閱讀(67)
引言飲用水使用之前必須經(jīng)歷消毒處理過(guò)程，但是化學(xué)消毒劑可與水中的天然物質(zhì)反應(yīng)，產(chǎn)生對(duì)人體有害的消毒副產(chǎn)物（DBPs），尤其是含碘類物質(zhì)，如碘化 DBPs（iodo-DBPs），由于基質(zhì)的復(fù)雜性以及目標(biāo)化合物低含量等特點(diǎn)，鑒定水中形成的碘化DBPs 難度較大。為此，研究人員需要采用高分辨率、高質(zhì)量數(shù)精度和高靈敏度的分析技術(shù)來(lái)解決這一難題。
實(shí)驗(yàn)部分
1 儀器配置：Thermo Scientic™ TriPlus™ RSH 自動(dòng)進(jìn)樣器、TRACE 1310 GC 氣相色譜儀、Q Exactive GC 高分辨質(zhì)譜儀、TG-5MS60m*0.25mm*0.25μm (P/N：26096-1540)、TraceFinder 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)
2 樣品制備：DBPs 的形成主要與所采用的消毒反應(yīng)類型以及水源中的天然有機(jī)物（NOM）、溴化物、碘化物含量有關(guān)。為了研究含碘水樣品中碘化 DBPs 的產(chǎn)生，我們分別進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)室規(guī)模的氯化反應(yīng)和氯胺反應(yīng)。檢測(cè)水樣為含有國(guó)際腐殖質(zhì)協(xié)會(huì)（IHSS）參比物質(zhì)—來(lái)源于北歐水庫(kù)（NL）（Vallsjoen，Skarnes，挪威） NOM 的 Milli-Q® 水溶液，并加入溴化物（500 ppbKBr）和碘化物（500 ppb KI）。之后采用氯和一氯胺進(jìn)行消毒反應(yīng)，通過(guò) XAD 樹(shù)脂提取水樣本，并使用乙酸乙酯洗脫吸附的待測(cè)物。將經(jīng)過(guò)干燥和濃縮處理后的提取物用 Q Exactive GC 系統(tǒng)采用一級(jí)全掃描模式進(jìn)行碘化 DBPs 分析。將未經(jīng)處理的水樣采用與處理水樣相同的濃縮步驟進(jìn)行前處理，并作為空白樣本用以判斷所檢測(cè)和鑒定的化合物是消毒處理過(guò)程中產(chǎn)生的副產(chǎn)物還是樣品前處理步驟的人工產(chǎn)物。
3 測(cè)試結(jié)果：圖 1 展示了未經(jīng)處理的質(zhì)控樣品與氯化反應(yīng)樣品的色譜圖。圖 2 以圖表形式展示了碘化 DBPs 的檢測(cè)和分子結(jié)構(gòu)鑒定工作流程。經(jīng)解卷積處理后，軟件檢測(cè)到大量色譜峰（例如，我們?cè)诼劝贩磻?yīng) NL NOM 提取物樣品總離子流色譜圖（TIC）中，以響應(yīng)強(qiáng)度值 500,000、信噪比（S/N）10:1 為限，共找出 2,500 余個(gè)離子流色譜峰）。尋找到大量化合物峰對(duì)于樣品的廣泛分析非常有利。然而，這也需要研究人員能夠在單個(gè)樣品內(nèi)或不同樣品組間快速篩選出感興趣的化合物。在本次研究中，我們采用精確質(zhì)量過(guò)濾分離出含有碘的化合物（精確質(zhì)量 m/z 126.90392）。該方法極大縮小了上述樣品中含碘化合物的分析范圍，例如氯胺反應(yīng) NL NOM 提取物分析結(jié)果僅包括 15 個(gè)主要色譜峰。
樣品比較及碘化 DBPs 的含量變化：TraceFinder 軟件除了能夠鑒定目標(biāo)離子流色譜峰外，還可以將樣品分組以利于分析，并將所檢測(cè)到的化合物含量倍數(shù)變化實(shí)現(xiàn)可視化展示。所有樣品中檢測(cè)到的化合物根據(jù)色譜保留時(shí)間對(duì)齊，并自動(dòng)比較其峰面積，從而生成一個(gè)熱圖（圖 6）。
結(jié)論本文所采用的 Q Exactive GC 質(zhì)譜儀以及化合物檢測(cè)鑒定流程可對(duì)經(jīng)消毒處理水樣中的未知 DBPs 進(jìn)行快速檢測(cè)和可信鑒定，有助于研究人員對(duì)未知化學(xué)物質(zhì)進(jìn)行可靠的、及時(shí)的分析報(bào)告。詳細(xì)信息請(qǐng)查找：AN_10490_GCMS 應(yīng)用氣相色譜聯(lián)用 Orbitrap 高分辨質(zhì)譜儀分析水中的消毒副產(chǎn)物
