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上海斯邁歐分析儀器有限公司
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水質(zhì)中六價鉻含量的測定
2024-5-16 閱讀(71)
引言六價鉻為極毒物，而且很容易被人體吸收，能造成遺傳性基因缺陷而致癌，并且單次過量的六價鉻甚至有致死作用，對環(huán)境有持久危險性。《GB 5749-2022 生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》中規(guī)定六價鉻的最大允許濃度為 0.05 mg/L，且推薦二苯酰胺二肼分光光度法及液相色譜 - 電感耦合等離子體質(zhì)譜法，以上分光光度法儀器成本較低，但靈敏度稍差，并且易受到干擾；液相色譜 - 電感耦合等離子體質(zhì)譜法靈敏度高，無干擾，但儀器成本相對較高。本文推薦兩種高性價比六價鉻檢測方法，抑制電導(dǎo)法及離子紫外聯(lián)用柱后衍生法，兩者均可有效消除干擾；并且通過大體積進(jìn)樣，抑制電導(dǎo)法檢出限可至 2 μg/L，離子紫外聯(lián)用柱后衍生法可準(zhǔn)確定量六價鉻低至 0.025 μg/L 的水樣，滿足國標(biāo)要求，價格適中，性價比較高，并且在《HJ 779-2015 環(huán)境空氣 六價鉻的測定 柱后衍生離子色譜法》標(biāo)準(zhǔn)中已有離子色譜與紫外檢測器連用檢測低含量六價鉻的應(yīng)用先例。
實驗部分（抑制電導(dǎo)法）1 實驗條件色譜柱：IonPac™ AS16 (4 × 250 mm) + IonPac™ AG16 (4 × 50 mm)；淋洗液：40 mM KOH 等度洗脫；流速：1.0 mL/min；柱溫：30℃；進(jìn)樣量：500 μL；檢測：抑制電導(dǎo)，ADRS600(4 mm)，電解自循環(huán)抑制模式。
實驗部分（離子 + 紫外柱后衍生法）1 實驗條件色譜柱：IonPac AS11-HC(4 mm × 250 mm) + IonPac AG11-HC (4 mm × 50 mm)淋洗液：250 mM 硫酸銨 +100 mM 氨水衍生試劑：2 mM 二苯卡巴肼 +0.5 M 硫酸 +10% 甲醇主泵流速：1.0 ml/min，衍生泵流速：0.33 ml/min柱溫：30 ℃進(jìn)樣量：1500 μL。檢測器：60 mm 長光程紫外檢測器，542 nm 波長
實驗部分（IC/ICP-MS/MS 聯(lián)用法）1 實驗條件色譜柱： IonPac AG7 (4 mm × 50 mm)淋洗液：0.4 M HNO3 等度洗脫進(jìn)樣量：100 μL。
結(jié)論本文建立了抑制電導(dǎo)、離子色譜 - 柱后衍生紫外檢測器及 IC/ICP-MS/MS 聯(lián)用法測定水樣中六價鉻的方法，以上方法均具有樣品前處理簡單、方便，滿足高通量分析及 GB 5749 關(guān)于六價鉻需求。抑制電導(dǎo)法操作最為便捷，但復(fù)雜基質(zhì)容易受到干擾；離子色譜 - 柱后衍生紫外檢測器及 IC/ICP-MS/MS 聯(lián)用法專屬性更強，并且除六價鉻外可同時可以分析三價鉻含量，IC/ICP-MS/MS 聯(lián)用法采用 AG7 保護(hù)住作為分析柱，分析速度更快，并且具有質(zhì)譜篩選優(yōu)勢，但成本相對較高。詳細(xì)信息請查找：AN_C_IC-078- 離子色譜 - 柱后衍生紫外可見檢測法快速測定大氣中的六價鉻AN_C_IC-061 柱后衍生離子色譜法測定玩具材料中的六價鉻
