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上海斯邁歐分析儀器有限公司
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島津氣相色譜對(duì)于提高甲酸分析的靈敏度和重復(fù)性
2022-1-22 閱讀(532)
在人工光合作用的研究、化學(xué)品與原料的雜質(zhì)分析中，要求對(duì)甲酸進(jìn)行高靈敏度分析。
采用島津氣相色譜（GC）分析甲酸時(shí)，檢測(cè)器一般使用 TCD 或甲烷轉(zhuǎn)化器 + FID。由于 TCD 靈敏度較低，所以主要用于高濃度樣品的分析，甲烷轉(zhuǎn)化器 + FID 則用于低濃度樣品的分析。因 FID對(duì)甲酸響應(yīng)不靈敏，通過使用甲烷轉(zhuǎn)化器將甲酸還原為甲烷，用FID 方可檢測(cè)。
甲烷轉(zhuǎn)化器雖然便于分析，但有以下缺點(diǎn)：如果樣品中含氧量超過 100 ppm，催化劑將失活；使用二氧化碳?xì)怏w環(huán)境的樣品時(shí)，如果進(jìn)入大量二氧化碳，催化劑也將失活；如果進(jìn)入大量的水，則需要時(shí)間恢復(fù)。所以，在分析時(shí)需要考慮使用去除氧氣與二氧化碳的閥門系統(tǒng)等因素。另一方面，介質(zhì)阻擋放電等離子體檢測(cè)器（BID）可以檢測(cè) ppm 級(jí)的甲酸，如果能用色譜柱分離氧氣等共存成分，則可進(jìn)行高靈敏度測(cè)定。
本文將為您介紹使用島津氣相色譜 GC-BID 對(duì)各種有機(jī)溶劑配制的甲酸溶液進(jìn)行高靈敏度分析的示例。
磷酸處理的有效性確認(rèn)Validation of Phosphoric Acid Treatment為使用 GC 測(cè)定低濃度甲酸，需要注意各部位的吸附情況。為防止進(jìn)樣口處的吸附，必須對(duì)玻璃襯管進(jìn)行磷酸處理。將填充有玻璃棉的玻璃襯管（RESTEK 公司 Sky Inlet Liner P/N: 23319.1）在0.3 % 磷酸／丙酮溶液中浸泡 1 分鐘，取出并干燥后用于分析。玻璃襯管的磷酸處理步驟如圖 1 所示。低濃度甲酸分析中玻璃襯管的磷酸處理的有效性如圖 2 所示。用表 1 的分析條件測(cè)定 10 ppm（v/v）甲酸溶液［溶劑：丙酮］時(shí)，使用未經(jīng)處理的玻璃襯管時(shí)無法檢測(cè)到峰，通過使用磷酸處理的玻璃襯管，則能夠非常靈敏地進(jìn)行檢測(cè)。之后的分析使用表 1 的條件進(jìn)行測(cè)定。
本次分析中使用了 RESTEK 公司生產(chǎn)的 Rtx-WAX 色譜柱。用剛剛老化且未使用的色譜柱測(cè)定 10 ppm（v/v）甲酸溶液［溶劑：丙酮］時(shí)，色譜峰會(huì)拖尾。因此，色譜柱也需要按玻璃襯管磷酸化
相同方式進(jìn)行磷酸化處理。色譜柱的磷酸處理步驟如圖 3 所示。測(cè)定 4 ci 100 ppm（v/v）磷酸／甲醇溶液，接著固定色譜柱溫度150 ℃（其他條件與表 1 相同）測(cè)定 10 次甲醇。此后，反復(fù)測(cè)定10 ppm（v/v）甲酸溶液［溶劑：丙酮］，確認(rèn)峰形及保留時(shí)間的穩(wěn)定性。色譜柱磷酸處理前后的甲酸峰形比較如圖 4 所示。通過磷酸處理色譜柱，峰形將變得更為清晰。
