一、樣品制備
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)選擇家禽糞便代謝物雞糞為基體,在制備過程中經(jīng)Co60輻射滅菌、去雜質(zhì)等特殊均質(zhì)化手段,經(jīng)低溫干燥后將樣品在潔凈室分裝于玻璃瓶中避光保存。
二、特性量值及不確定度
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱 | 標(biāo)準(zhǔn)值(mg/kg) | 擴(kuò)展不確定度(mg/kg)(K=2) |
總鉛(Pb) | 68.9 | 5.9 |
總鎘(Cd) | 18.4 | 1.7 |
總鉻(Cr) | 177 | 15 |
總砷(As) | 35.5 | 3.1 |
總汞(Hg) | 13.7 | 1.3 |
總硒(Se) | 47.2 | 3.1 |
總銅(Cu) | 287 | 25 |
總鋅(Zn) | 423 | 37 |
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的不確定度評定中主要考慮多家實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合定值引入的不確定度分量、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性檢驗(yàn)引入的不確定度分量。
三、均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性考察
參照國家《一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)》技術(shù)規(guī)范要求,隨機(jī)抽取分裝后的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品,采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)進(jìn)行均勻性和穩(wěn)定性檢驗(yàn),規(guī)定取樣量≧0.1g。結(jié)果表明,該系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性、穩(wěn)定性良好。該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)自定值日期起,有效期為3年。研制單位將繼續(xù)跟蹤檢測該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性,有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化,將及時通知用戶。
四、溯源性及定值方法
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用多個實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合定值方式進(jìn)行賦值。定值方法為電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)、火焰原子吸收光譜法(FAAS)、原子熒光光譜法(AFS)、電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)。使用滿足計量學(xué)特性要求的測量方法和計量器具,保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的溯源性。