一、樣品制備

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)選擇被工業(yè)固體廢棄物（粉煤灰、煤渣、廢石膏、金屬礦質(zhì)廢棄物等）污染地區(qū)的土壤混合物為基體，干燥后粉碎過篩備用。在制備過程中將上述干燥粉碎過篩后的土壤混合物基體在高速混合機(jī)中充分混勻在一起，經(jīng)Co⁶⁰輻射滅菌、去雜質(zhì)等特殊均質(zhì)化手段，經(jīng)低溫干燥后將樣品在潔凈室分裝于玻璃瓶中避光保存。

二、特性量值及不確定度

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的不確定度評(píng)定中主要考慮多家實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合定值引入的不確定度分量、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性檢驗(yàn)引入的不確定度分量。

三、均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性考察

參照國(guó)家《一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)》技術(shù)規(guī)范要求，隨機(jī)抽取分裝后的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品，采用紫外-可見光分光光度法（UV-VIS）、離子色譜-衍生-分光光度法（IC-VIS）進(jìn)行均勻性和穩(wěn)定性檢驗(yàn)，規(guī)定取樣量≧1g。結(jié)果表明，該系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性、穩(wěn)定性良好。該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)自定值日期起，有效期為3年。研制單位將繼續(xù)跟蹤檢測(cè)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性，有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化，將及時(shí)通知用戶。

四、溯源性及定值方法

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用多個(gè)實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合定值方式進(jìn)行賦值。定值方法為紫外-可見光分光光度法（UV-VIS）、離子色譜-衍生-分光光度法（IC-VIS）、離子色譜-電感耦合等離子質(zhì)譜聯(lián)用法(IC-ICPMS)、堿溶液提取-火焰原子吸收分光光度法（FAAS）。通過使用滿足計(jì)量學(xué)特性要求的測(cè)量方法和計(jì)量器具，保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的溯源性。推薦測(cè)試步驟：加入(50±1)ml的堿性消解液，并加入1mL的氯化鎂溶液，其中大約含有400mg的氯化鎂，0.5ml的磷酸鹽緩沖溶液。覆蓋所有消解容器。如果使用加熱塊，可以使用回流冷凝器。連續(xù)攪拌時(shí)，將樣品加熱至(92.5±2.5)℃，然后在(92.5±2.5)℃下保持至少60min。將每個(gè)溶液冷卻至室溫。定量轉(zhuǎn)移內(nèi)容物到過濾設(shè)備，用少量水沖洗消解容器三次。使用0.45um膜過濾器過濾。用水沖洗過濾設(shè)備，將濾液轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，用水定容。