德國(guó)耐馳熱重分析儀 TG 209 F1 Libra

TG 209 F1 Libra® - 高性能的真空密閉型熱重分析儀

更快更綜合地表征材料的特性

- NETZSCH 基于 50 年的熱重分析經(jīng)驗(yàn)，開發(fā)了新型的熱重分析儀 TG 209 F1 Libra®，這將使得熱重分析變得更快，更準(zhǔn)確，覆蓋更寬廣的溫度范圍。

BeFlat® 功能可以使測(cè)試效率提高 1 倍

- 測(cè)量之前，TG 209 F1Libra® 通常不需要再耗時(shí)做基線。*的 BeFlat® 功能能自動(dòng)補(bǔ)償任何影響測(cè)量的外部因素，這樣工作時(shí)間減少高達(dá) 50％，為測(cè)量留下更多的時(shí)間。

快速升溫速率可以使測(cè)試大大提速

- TG 209 F1 Libra® 的核心是由高性能的陶瓷制成的爐體，這不僅使得樣品測(cè)試溫度可達(dá) 1100°C，同時(shí)可使得升溫速率高達(dá) 200 K/min。用戶可在幾分鐘內(nèi)獲得最高溫度的測(cè)試分析結(jié)果，比其他品牌的熱重分析儀更快。

c-DTA® 功能（號(hào)：DE19934448A1），可以更全面、更快速地對(duì)材料進(jìn)行表征

- 使用 TG 209 F1 Libra®，可直接測(cè)量樣品溫度，可檢測(cè)和表征吸放熱反應(yīng)，估算樣品的熔點(diǎn)。 無需專門的 DTA 測(cè)量即可獲得更多關(guān)于樣品行為的信息。

長(zhǎng)壽命的高性能陶瓷爐體

- 新設(shè)計(jì)的陶瓷爐體，即使用于研究含有腐蝕性成分的材料，其壽命也比傳統(tǒng)的熱重分析儀長(zhǎng)好幾倍，*可用于分析氟化或氯化聚合物。反應(yīng)氣和吹掃氣是垂直方向上流動(dòng)的，可以避免其在相關(guān)組件（樣品支架）上的冷凝。這樣不僅對(duì)測(cè)試材料是有利的，而且減少了分解產(chǎn)物的持續(xù)沉積污染，減少了先前測(cè)試對(duì)后續(xù)測(cè)試的累積性影響。

德國(guó)耐馳熱重分析儀 TG 209 F1 Libra^® - 技術(shù)參數(shù)

• 溫度范圍：室溫 - 1100°C

• 最高爐溫：> 1100°C

• 升溫與降溫速率：0.001 K/min - 200 K/min

• 冷卻時(shí)間：12 min（1100°C - 100°C）

• 最大稱量范圍：2000 mg

• 分辨率：0.1 µg

• 樣品坩堝容量：標(biāo)準(zhǔn) 85 μl; 最大 350 μl

• 氣氛：惰性、氧化性、還原性、靜態(tài)、動(dòng)態(tài)

• 內(nèi)置質(zhì)量流量計(jì)，精確控制氣體流量，包括兩路吹掃氣和一路保護(hù)氣

• 真空密閉系統(tǒng)，真空度可達(dá) 10^-2mbar（1 Pa）

TG 209 F1 Libra^® - 軟件功能

TG 209 F1 Libra^® 的分析操作軟件是基于 MS^® Windows^® 系統(tǒng)的 Proteus^® 軟件包，它包含了所有必要的測(cè)量功能和數(shù)據(jù)分析功能。這一軟件包具有極其友善的用戶界面，包括易于理解的菜單操作和自動(dòng)操作流程，并且適用于各種復(fù)雜的分析。Proteus 軟件既可安裝在儀器的控制電腦上聯(lián)機(jī)工作，也可安裝在其他電腦上脫機(jī)使用。

TGA 分析功能特點(diǎn)：

• 質(zhì)量變化標(biāo)注單位：% 或 mg

• 手動(dòng)或自動(dòng)標(biāo)注失重臺(tái)階

• 質(zhì)量-時(shí)間 / 溫度標(biāo)注

• 殘余質(zhì)量標(biāo)注

• 可標(biāo)注失重臺(tái)階的外推起始點(diǎn)和終止點(diǎn)

• 可對(duì)熱重曲線做一階微分(DTG)和二階微分，并可進(jìn)行峰值溫度標(biāo)注

• 自動(dòng)進(jìn)行基線扣除和浮力校正

• c-DTA^®：可標(biāo)注熱效應(yīng)特征溫度和峰面積（選件）

• Super-Res^®（超解析功能）：自動(dòng)速率控制失重，自動(dòng)相鄰臺(tái)階分離（選件）

• 調(diào)制 TGA 功能（選件）

• 軟件符合 GLP、GMP 標(biāo)準(zhǔn)

詳見：Proteus^®

相關(guān)的高級(jí)軟件：

• 動(dòng)力學(xué)軟件

• 峰分離軟件

TG 209 F1 Libra^® - 應(yīng)用實(shí)例

輪胎橡膠的分解與組分分析

TGA 是測(cè)定橡膠組分和增塑劑含量的標(biāo)準(zhǔn)方法。如圖所示為某一橡膠復(fù)合材料的熱分解過程，在增塑劑（含量大約7％）揮發(fā)之后，樣品中的第一個(gè)彈性體組分在 383°C附近分解（失重量 38％），第二個(gè)彈性體組分在 448°C分解（失重量31％）。計(jì)算得到炭黑含量是 20％，灰分為 4％。DTG 峰值溫度表明該材料為添加碳黑的 NR／SBR 橡膠混合物。

SEBS+PP 增塑劑成分測(cè)定

熱塑性彈性體是一類兼有熱塑性和彈性性能的共聚物或共混物，非常容易加工，例如注射成型。在常規(guī)的動(dòng)態(tài)吹掃氣氛條件下，這類材料中小分子增塑劑的分解臺(tái)階與彈性體組分的分解臺(tái)階互相重疊，無法分開。當(dāng)在真空下測(cè)試時(shí)，增塑劑的沸點(diǎn)下降，揮發(fā)提前，其含量的定量測(cè)定將更為精確。

TG 209 F1 Libra™ 可配備全自動(dòng)真空系統(tǒng)。如圖中藍(lán)色曲線所示，由于真空下的測(cè)試降低了增塑劑的蒸汽壓，兩個(gè)失重過程分離的更為明顯。

聚酰胺的組分比例測(cè)試

聚酰胺 66（PA66）是一種熱塑性聚合物，廣泛使用于各種工程技術(shù)行業(yè)。通常采用添加適當(dāng)?shù)奶盍希绮ＡЮw維，以提高 PA66 的剛度。對(duì) PA66 進(jìn)行 TGA 測(cè)試不僅可以確定其分解行為，而且還能得到玻璃纖維的含量。下圖中的 TGA 曲線清楚地顯示出裂解碳和填充碳的比例。

煤的熱解

煤的熱解是一個(gè)復(fù)雜的過程，涉及到大量的化學(xué)反應(yīng)。加熱過程中主要生成揮發(fā)性物質(zhì)（氣體和焦油）和固體碳（焦）。在氮?dú)鈿夥障?，?100K/min 的升溫速率測(cè)定質(zhì)量為 10mg 的煤。對(duì)應(yīng)的 TGA 曲線顯示出幾個(gè)失重變化，失重 5.3%（≤210°C）很可能是水分的釋放；至實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，得出樣品殘余量為 61.5%。

硬脂酸鎂

市售的硬脂酸鎂一般由幾種脂肪酸鹽按不同比例混合而成，被廣泛用作藥物的賦形劑。TGA 測(cè)試硬脂酸鎂在 200°C 溫度范圍內(nèi)有三個(gè)失重臺(tái)階：0.5%，1.1% 和 2.1%，若通過 TGA/FTIR 聯(lián)用分析儀，從對(duì)應(yīng)的譜圖即可初步判斷這三次失重均為水分的揮發(fā)。

云母

TGA 測(cè)試分析顯示出在較低溫度下云母脫水和脫羥基的失重過程。TG 209 F1 Libra™ 配備新型的陶瓷爐體，具有寬廣的溫度測(cè)試范圍，最高溫度達(dá) 1100℃，能夠觀察到云母在 1093°C 的特征失重溫度。

CO2 氣氛下白云石的熱分解

白云石（CaMg(CO3)2）在氮?dú)鈿夥障聹y(cè)試，其熱分解的失重臺(tái)階之間互相重疊；當(dāng)在 CO₂ 氣氛下測(cè)試，這些分解臺(tái)階就會(huì)被明顯分開。c-DTA 曲線則給出了進(jìn)一步的信息：這兩步分解均是吸熱分解。

TG 209 F1 Libra^® - 相關(guān)附件

恒溫水浴

TG 209 F1 Libra^® 配備帶制冷系統(tǒng)的恒溫水浴，其作用一是使稱重系統(tǒng)處于穩(wěn)定的恒溫工作環(huán)境下，不受到高溫下爐體傳熱的影響，并減小長(zhǎng)時(shí)間測(cè)試的系統(tǒng)漂移，二是用于快速的冷卻爐體，同時(shí)也可根據(jù)需要使測(cè)試從低于室溫的溫度開始。

真空泵

儀器可配備不同類型的真空泵，與自動(dòng)真空 / 氣體填充系統(tǒng) AutoVac 相配合，可以實(shí)現(xiàn)在真空、或是純凈無氧的惰性氣氛下測(cè)試。

樣品支架

儀器可配備常規(guī)支架、高耐腐蝕支架與高靈敏度 c-DTA® 支架三種不同類型的樣品支架，適合于不同的樣品情況與測(cè)試需求。

坩堝

儀器提供多種不同質(zhì)地、不同尺寸的坩堝以滿足試驗(yàn)的需要，包括氧化鋁坩堝、鉑銠坩堝、鋁坩堝、石墨和石英坩堝等。

校正標(biāo)樣

儀器提供溫度校正標(biāo)樣系列，覆蓋 10°C 到 1100°C 的測(cè)試溫度區(qū)間。這些標(biāo)準(zhǔn)校正物質(zhì)適合于遵照 ASTM 和 CEI-IEC 標(biāo)準(zhǔn)的相關(guān)測(cè)試。

自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng) ASC

TG 209 F1 Libra^® 可配備自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng) ASC，可以自動(dòng)有效地進(jìn)行常規(guī)測(cè)試以滿足質(zhì)量控制和研發(fā)的需要。測(cè)試時(shí)無需實(shí)驗(yàn)人員在場(chǎng)，可以不分晝夜地進(jìn)行，甚至可以在周末工作，使儀器得到充分利用。

全新設(shè)計(jì)的 ASC 可以處理均勻分布在兩個(gè)可替換式樣品盒上的 192 個(gè)坩堝。可使用多種類型的坩堝，直徑最大 8mm，高度最大 8mm。ASC 的四針抓手可對(duì)不同的坩堝進(jìn)行處理。為校正與修正測(cè)試考慮，ASC 提供了額外的 12 個(gè)坩堝位的固定進(jìn)樣條。行進(jìn)中的坩堝可被識(shí)別。ASC 上的所有坩堝與坩堝蓋的信息均儲(chǔ)存于數(shù)據(jù)庫(kù)中。樣品盒上方有自動(dòng)控制的透明盒蓋。合上蓋子后，樣品盒上方的空間由集成在蓋子中的分路氣體進(jìn)行吹掃。該吹掃氣為針對(duì) ASC 的專門的分路，專用于打開和合上蓋子，其流量已經(jīng)過調(diào)節(jié)優(yōu)化。內(nèi)置的“移除坩堝蓋"功能可以在樣品等待插入 DSC 單元時(shí)執(zhí)行。另可配備可選的扎孔裝置，在測(cè)量之前對(duì)坩堝蓋進(jìn)行扎孔。DSC 系統(tǒng)具有回收槽，用于丟棄坩堝蓋和不可重復(fù)使用的坩堝。也可使用樣品盒進(jìn)行樣品存檔。為了更好地識(shí)別不同的樣品，每一個(gè)樣品盒均有的序列號(hào)，其上的每一個(gè)樣品位則均有二維的編號(hào)（例如 A5，B2...）。坩堝/坩堝蓋數(shù)據(jù)庫(kù)具備托盤識(shí)別功能。該 ASC 系統(tǒng)也可用于新款 DSC 204 F1 Phoenix® 差示掃描量熱儀。

進(jìn)樣器上的每一個(gè)樣品都可單獨(dú)設(shè)置不同的實(shí)驗(yàn)條件和分析標(biāo)注方法，NETZSCH Proteus® 軟件易于理解的設(shè)置向?qū)⒖梢砸龑?dǎo)操作者輕松的完成一系列測(cè)量程序的編制。而且，事先沒有安排的測(cè)試也可以中途插入到已經(jīng)設(shè)好的程序中，非常靈活。

對(duì)于不穩(wěn)定的或含有揮發(fā)組分的樣品，ASC 還提供了一個(gè)自動(dòng)扎孔裝置，可以設(shè)定在測(cè)量開始前對(duì)密封的坩堝進(jìn)行扎孔。

TG 209 F1 Libra^® - 聯(lián)用技術(shù)

對(duì)材料進(jìn)行更高層次的研究和表征需要用到聯(lián)用技術(shù)。TG 209 F1 Libra^® 支持熱重-紅外（TG-FTIR）、熱重-質(zhì)譜（TG-QMS）、熱重-氣相色譜-質(zhì)譜（TG-GCMS）三種聯(lián)用方式，也支持以并聯(lián)方式同步使用兩種聯(lián)用技術(shù)。

熱質(zhì)/熱紅同步聯(lián)用

TG 實(shí)驗(yàn)中分解產(chǎn)生的氣體經(jīng)過可加熱的石英毛細(xì)管或是傳輸線直接進(jìn)入氣體分析儀，氣體分析儀可以檢測(cè)樣品分解過程中產(chǎn)生的微量（低至 ppm 級(jí)）揮發(fā)性產(chǎn)物。

詳見：氣體分析 / 聯(lián)用技術(shù)