一、設(shè)備概述
SFE-2S型超臨界氣凝膠設(shè)備超臨界干燥技術(shù)是在干燥介質(zhì)臨界和臨界壓力條件下進行的干燥,它可以避免物料在干燥過程中的收縮和碎裂,從而保持物料原有的結(jié)構(gòu)與狀態(tài),防止初級納米粒子的團聚和凝并,這對于各種納米材料的制備意義。我們實驗室應用超臨界干燥技術(shù)已經(jīng)成功地制備出多種氣凝膠。
二氧化硅氣凝膠是一種以納米粒子或高聚物分子為骨架組成的超低密度多孔固體材料,國外稱為“凍煙”,由于氣凝膠具有納米材料的基本特性,更具有極低密度、孔隙率以及耐溫隔熱等特性,因此它在航天、催化、吸附等領(lǐng)域具有廣闊的應用前景。
二、控制技術(shù)及注意點

將醇凝膠置于超臨界干燥的高壓容器中,通過控溫將其溫度降至4～6℃。打開二氧化碳鋼瓶的減壓閥,從高壓容器上部通入二氧化碳,隨著二氧化碳氣體不斷通入,二氧化碳達到液、汽兩相平衡,其中下層是液態(tài)二氧化碳,此時凝膠中的乙醇溶劑可逐步被液態(tài)二氧化碳*所取代。
然后以一定的速率升溫,液體二氧化碳開始逐漸膨脹,壓力首先達到臨界壓力,繼續(xù)升溫,通過釋放少量二氧化碳,保持壓力不變,達到預先所選擇的臨界溫度,即達到臨界狀態(tài)。在臨界狀態(tài)下保持一定時間,使凝膠孔隙中液體全部轉(zhuǎn)化為臨界液體,然后在保持臨界溫度不變的情況下,通過排泄閥緩慢地釋放出干燥介質(zhì)二氧化碳流體,直至達到常壓為止。
在二氧化碳流體釋放過程中,體系點沿著臨界等溫線變化,臨界流體不會逆轉(zhuǎn)為液體,因而可在無液體表面張力的條件下將凝膠分散相驅(qū)除,當溫度降至室溫時,即制得氣凝膠。

三、超臨界干燥操作過程中應注意以下幾點：

(1)用干燥介質(zhì)(液態(tài)二氧化碳)替換凝膠中乙醇溶劑的速度必須足夠緩慢,以保證凝膠中乙醇溶劑被液態(tài)二氧化碳*取代,溶劑替換過程一般約需8～48h。
(2)凝膠中的液體達到臨界狀態(tài)需要一個穩(wěn)定過程,以使各部分都達到臨界條件,因此必須在臨界狀態(tài)下保持一定時間。

(3)在保持臨界溫度不變的條件下緩慢地釋放出流體,使體系點沿著臨界等溫線變化,以防止臨界流體逆轉(zhuǎn)為液體。

(4)在溶劑交換和超臨界干燥過程往往會有易燃、有毒溶劑的蒸氣釋放出來,因此要注意安全問題。
四、主要技術(shù)參數(shù)
干燥釜：2L/30MPa 室溫～300℃ 316L不銹鋼
分離器0.8L/20MPa 室溫～85℃ 316L不銹鋼
制冷系統(tǒng)：3100kcal/h 風冷核心進口部件
超聲發(fā)生器：200Hz 可調(diào)
儲罐：4L/16Mpa
高壓輸送泵：16L/50Mpa
整機加熱功率：12kW

設(shè)備選型參考

規(guī)格型號	干燥釜容積	干燥工藝/干燥介質(zhì)
SFE-0.5型超臨界干燥裝置	0.5L DN80×100mm	超臨界二氧化碳+超臨界乙醇
SFE-1型超臨界干燥裝置	1L DN100×120mm	超臨界二氧化碳+超臨界乙醇
SFE-2型超臨界干燥裝置	2L DN130×150mm	超臨界二氧化碳+超臨界乙醇
SFE-5型超臨界干燥裝置	5L DN160×240mm	超臨界二氧化碳+超臨界乙醇
SFE-6型超臨界干燥裝置	6L DN180×240mm	超臨界二氧化碳+超臨界乙醇
SFE-10型超臨界干燥裝置	10L DN180×400mm	超臨界二氧化碳+超臨界乙醇
SFE-20型超臨界干燥裝置	20L DN280×350mm	超臨界二氧化碳+超臨界乙醇
SFE-25型超臨界干燥裝置	25L DN300×360mm	超臨界二氧化碳+超臨界乙醇
SFE-35型超臨界干燥裝置	35L DN400×280mm	超臨界二氧化碳+超臨界乙醇
SFE-50型超臨界干燥裝置	50L DN320×600mm	超臨界二氧化碳+超臨界乙醇
SFE-100型超臨界干燥裝置	100L DN450×600mm	超臨界二氧化碳
SFE-200型超臨界干燥裝置	200L DN680×550mm	超臨界二氧化碳
SFE-300型超臨界干燥裝置	300L DN800×610mm	超臨界二氧化碳
※注：干燥容積僅供參考，釜體的大小根據(jù)樣品的規(guī)格進行制定，包括輔助部件的選型和啟閉釜蓋的方式都根據(jù)實際情況進行選配，可根據(jù)您的要求進行選配或您提供要求，我們給您建議。