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空氣中總烴和非甲烷總烴GC-9860氣相色譜儀檢測方法

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更新時(shí)間:2023-03-20 10:50:42瀏覽次數(shù):513次

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產(chǎn)品簡介

1、前言非甲烷烴(NMHC)通常是指除甲烷以外的所有可揮發(fā)的碳?xì)浠衔铮ㄆ渲兄饕荂2~C8),又稱非甲烷總烴

詳細(xì)介紹

1、前言

非甲烷烴NMHC)通常是指除甲烷以外的所有可揮發(fā)的碳?xì)浠衔铮ㄆ渲兄饕?/span>C2C8),又稱非甲烷總烴。大氣中的NMHC超過一定濃度,除直接對人體健康有害外,在一定條件下經(jīng)日光照射還能產(chǎn)生光化學(xué)煙霧,對環(huán)境和人類造成危害。

我國《大氣污染物綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》GB16927-1996 的非甲烷總烴的廠界濃度標(biāo)準(zhǔn)為5mg /m3

   滕州市魯創(chuàng)分析儀器有限公司根據(jù)《空氣和廢氣監(jiān)測方法》第四版中規(guī)定,采用雙FID檢測的流程優(yōu)化方案,滿足總烴的檢測要求。****檢出濃度為0.05mg/ m3。

本方法適用于空氣中總烴的測定。氫火焰檢測器所測的碳?xì)浠衔?/span>(C1C8)為總烴,以甲烷計(jì)。
 
本方法雙填充柱雙氫火焰離子化檢測器,十通閥進(jìn)樣實(shí)現(xiàn)一次進(jìn)樣,同時(shí)分析總烴和甲烷也可用注射器采集氣樣進(jìn)樣),以帶氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀直接進(jìn)行測定。 樣品經(jīng)過玻璃微珠阻尼柱導(dǎo)入檢測器,測定總烴含量。 所用的儀器不同,方法的測定范圍不同。總烴測定下限為0.14mg/ m3。以氮?dú)鉃檩d氣測定空氣中總烴含量時(shí),總烴峰中包括氧組分,因樣品中氧對響應(yīng)值有效應(yīng),在此,采用除烴凈化空氣求出空白值,從總烴峰中扣除氧組分值。

 

2、樣品處理過程

 

2.1  樣品處理過程參照《空氣和廢氣監(jiān)測方法》(第四版)方法一。采用100ml玻璃注射器,現(xiàn)場采樣后密封注射器

 

2.2  甲烷和丙烷混合標(biāo)準(zhǔn)氣:濃度按需要而定。

   100ml玻璃注射器,先用高純氮或除烴空氣抽洗三次,然后抽取至所需體積,再用10ml玻璃注射器準(zhǔn)確地將一定量的標(biāo)準(zhǔn)氣注入100ml玻璃注射器內(nèi),校核總體積,搖勻,并分別計(jì)算總烴和甲烷的濃度。

 

 混合標(biāo)準(zhǔn)氣的濃度計(jì)算方法(例):

 21umol/mol(CH4/N2) 甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣換算為以碳計(jì)的甲烷濃度=20*12.0/22.4=11.3mg// m3

20 umol/mol(C3H8/N2丙烷標(biāo)準(zhǔn)氣換算為以碳計(jì)的非甲烷濃度=20*(12.0*3)/22.4=32.1 mg/ m3

該混合標(biāo)準(zhǔn)氣的總烴濃度(以碳計(jì))=11.3+32.1=43.4 mg/ m3

 

 

3、色譜條件

柱溫:70    檢測器溫度:150    進(jìn)樣器溫度:100    進(jìn)樣量:1ml

柱流量:30ml/min  十通閥進(jìn)樣

4、定性分析

樣品進(jìn)入總烴分析柱,只出一個(gè)總烴峰,樣品中其他組分不能分開;樣品進(jìn)入甲烷分析柱,可以將甲烷和其他組分分開。

定量分析

以甲烷為標(biāo)準(zhǔn)氣,采用面積外標(biāo)法定量,結(jié)果以甲烷計(jì)。

5、系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

采用10μmol/molVN)甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣進(jìn)行分析,

 

6、脫烴空氣分析

O2FID的響應(yīng)對總烴分析有正干擾,需要采用脫烴的空氣做為空白,實(shí)際樣品總烴需要扣除空氣的干擾。

71空氣樣品分析

10ml玻璃注射器吸取試驗(yàn)室內(nèi)空氣,進(jìn)入氣相色譜進(jìn)行分析

7、氧峰測定

   樣品氣體中含有氧氣,由甲烷柱擁有的色譜圖中,氧峰已于甲烷峰分開(由于氧在氫火焰檢測器中的 響應(yīng)值小,所以在實(shí)際擁有的色譜圖中不一定能看清氧峰)。但由總烴柱擁有的總烴峰中包含氧峰,應(yīng)予扣除。

  與樣品測定相同的條件,與總烴柱進(jìn)除烴空氣樣,測得氧峰的峰高度。

8、 非甲烷總烴分析

非甲烷總烴各類烷烴 烯烴  芳香烴及醛酮等有機(jī)物通過柱1(總烴柱)緊出一個(gè)合峰,然后在FID上進(jìn)行檢測。除烴空氣通過柱1(總烴柱)出一個(gè)氧峰,然后在FID上進(jìn)行檢測。

   通過柱2(甲烷柱)分離各類烷烴 烯烴  芳香烴及醛酮等有機(jī)物,然后在FID上進(jìn)行檢測。 總烴的含量扣除氧氣峰和樣氣中甲烷的含量,即為樣氣的非甲烷總烴含量。

9、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn):

空氣和廢氣監(jiān)測分析方法第四版本(pg 585—587總烴和非甲烷總烴

樣品前處理:

100ml玻璃注射器抽取現(xiàn)場空氣,預(yù)先用現(xiàn)場空氣沖洗5次,采得待測樣品氣100ml,用。膠冒密封注射器口,樣品氣應(yīng)在12h內(nèi)測定。

10、空氣中總烴和非甲烷總烴檢測儀器配置
 

儀器配置

1.GC-9860  氣相色譜儀                  1 

2.十通閥                         1 

3.不銹鋼分析柱GDX502+玻璃微球) 2

4.標(biāo)準(zhǔn)氣(8升) 10ppm CH4/N2      1

5.減壓閥 752(標(biāo)準(zhǔn)氣)                     1 

6.100ml玻璃注射器                               2

7.10ml玻璃注射器                 2

8.氣體取樣袋(1-2)                           2

9.空氣除烴凈化器 JO-4           1

10.色譜工作站N2000                           1

11.電腦/打印機(jī)                                      1

12.高純氮?dú)獍l(fā)生器 LCN-300        1

13.高純氫發(fā)生器 LCH-300         1 

14.無油無水無噪音 LCA-2L          1 
11
、 空氣中總烴和非甲烷總烴檢測實(shí)驗(yàn)條件:
  取樣:100ml玻璃針筒現(xiàn)場采樣,密封處理。
  色譜:柱溫70   檢測器、進(jìn)樣器100 柱流量20ml/min
  進(jìn)樣:1ml 

 柱流量: 30ml   條件根據(jù)實(shí)際做樣設(shè)定。

甲烷保留時(shí)間:0.35min

總烴保留時(shí)間:0.132min                                      

進(jìn)樣方式: 十通閥進(jìn)樣(或氣密性進(jìn)樣針手動(dòng)進(jìn)樣     

方法: 外標(biāo)法

 

12、說明

 12.1

測定時(shí)環(huán)境溫度宜保持在20℃以上,并盡量使環(huán)境溫度保持恒定。

 12.2

在分析過程中,保證比泄露時(shí)關(guān)鍵,因而對真空瓶、注射器和氣袋的密封性要作嚴(yán)格檢查。

12.3

 在分析過程中,若使用的標(biāo)準(zhǔn)氣系用高純氮?dú)馀渲疲鴺悠窔庥贸裏N空氣稀釋,則由總烴柱所得的總烴峰值(峰高或峰面積),應(yīng)扣除相同條件下 的除烴空氣氧氣峰值(峰高或峰面積),若使用的標(biāo)準(zhǔn)氣和樣品氣均用凈化空氣配制,則不考慮扣除氧峰的干擾問題。

12.4  

標(biāo)準(zhǔn)氣可用高純氮?dú)饣虺裏N空氣配制,但對于同一個(gè)分析步驟中的標(biāo)準(zhǔn)系列,不能即用高純氮?dú)?,又用除烴空氣稀釋配制。樣品氣一般都是以空氣為基體,故不宜再用高純氮?dú)膺M(jìn)行稀釋。



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