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更新時(shí)間：2023-06-16 11:53:05瀏覽次數(shù)：114次
聯(lián)系我時(shí)，請(qǐng)告知來(lái)自 環(huán)保在線北京吉天儀器有限公司主營(yíng)：原子熒光光度計(jì),流動(dòng)注射分析儀ICP光譜儀高溫灰化法是什么？ICP光譜儀制樣中灰化分解法是指在高溫電阻爐中，加熱試料至(400~550）℃，使試料灰化后，再用酸溶解法
北京吉天儀器有限公司主營(yíng)：原子熒光光度計(jì),流動(dòng)注射分析儀
ICP光譜儀高溫灰化法是什么？
ICP光譜儀制樣中灰化分解法是指在高溫電阻爐中，加熱試料至(400~550）℃，使試料灰化后，再用酸溶解法。比如灰化分解食品、塑料、有機(jī)物粉末等試料，其具有短時(shí)間分解、同時(shí)處理多個(gè)試料、試劑用量少、操作簡(jiǎn)單等特點(diǎn)。該法對(duì)低沸點(diǎn)和容易揮發(fā)的元素Hg、As、Se、Te、Sb的測(cè)定個(gè)適用。干法灰化分解法還可分為高溫灰化法和低溫灰化法。
高溫灰化法是指灰化溫度高于100℃的灰化分解方法，是一種經(jīng)典的化學(xué)分析前處理方法，它對(duì)于破壞生化、環(huán)境和食品等試料中的有機(jī)基體是行之有效的，該法實(shí)際上就是在高溫F(用馬弗爐或者高溫爐)氧化分解試料的方法。試料一般先經(jīng)（100~105）℃干燥（放人a堆蝸或陶瓷用鍋），除去水分及揮發(fā)物質(zhì)，準(zhǔn)確稱重放入高溫電阻爐中，灰化溫度一般設(shè)置在基體和空氣中的氧氣發(fā)生反應(yīng)，直到所有有機(jī)物分解成二氧化碳、水和其他易揮發(fā)的物，留下不揮發(fā)的金屬氧化物、非揮發(fā)性硫酸鹽、磷酸鹽和硅酸鹽等無(wú)機(jī)殘留物。殘留物用蔽溶解后，移入容量瓶定容待分析。
該技術(shù)主要優(yōu)點(diǎn)是：可以同時(shí)處理大批試料并且用少量的酸等解殘留物；灰化后的殘留物游離于有機(jī)物外并無(wú)試劑玷污，空白低；試料基體被大是減少；方法簡(jiǎn)單，適用于試料中金屬氧化物的測(cè)定。
ICP光源觀察方式
雙向觀測(cè)：雙向觀測(cè)是在水平觀測(cè)ICP光源的基礎(chǔ)，增加一套側(cè)向采光光路，實(shí)現(xiàn)垂直/水平雙向觀測(cè)，即在炬管垂直觀測(cè)的方向依次放置3塊反射鏡，當(dāng)要使用垂直觀測(cè)的時(shí)候，就通過(guò)3塊反射鏡把炬管垂直方向上的光反射到原光路中，并通過(guò)旋轉(zhuǎn)原光路的塊反射鏡，使垂直方向來(lái)的光與原水平方向來(lái)的光在整個(gè)光路中重合。該觀測(cè)方式的切換反射鏡由計(jì)算機(jī)控制，該方式融合了軸向、徑向的特點(diǎn)，具有一定的靈活性，增強(qiáng)了測(cè)定復(fù)雜樣品的能力。改觀測(cè)方式可實(shí)現(xiàn)以下3中方式的測(cè)量：
①全部元素譜線水平測(cè)量。
②全部元素譜線垂直測(cè)量。
③部分元素譜線水平測(cè)量，部分元素譜線垂直測(cè)量。
雙向觀測(cè)能有效解決水平觀測(cè)中存在的電子干擾，進(jìn)一步擴(kuò)寬線性范圍。但是該觀測(cè)方式需要不斷地切換反射鏡，可 能導(dǎo)致儀器的穩(wěn)定性變差。由于徑向觀測(cè)的需要，炬管側(cè)面必須開(kāi)口，導(dǎo)致炬管的壽命大大降低，同時(shí)也改變了炬焰的形狀。炬管開(kāi)口處必須嚴(yán)格與光路對(duì)準(zhǔn)，要不然炬管壁容易積累鹽，會(huì)使檢測(cè)結(jié)果嚴(yán)重錯(cuò)誤;同時(shí)如果在開(kāi)口出現(xiàn)積鹽同樣也會(huì)導(dǎo)致儀器檢測(cè)結(jié)構(gòu)存在嚴(yán)重的錯(cuò)誤，必須注意清洗。而且增加了曝光次數(shù)，降低了分析速度，增加了分析消耗。
ICP光譜儀光學(xué)系統(tǒng)的知識(shí)
1.分辯率
光譜儀的分辯率決定了儀器分辯復(fù)雜譜線的能力。高分辨率減少了建立分析方法所需的時(shí)間，有較好的檢出限和較高的準(zhǔn)確度。ARCOS 的實(shí)際分辯率為：Fe()<。采用3600刻線/mm光柵的光譜范圍為190nm—520nm，可以適用于大部分的光譜分析元素。
2.光柵直接驅(qū)動(dòng)
ARCOS型光譜儀采用直接驅(qū)動(dòng)光柵的機(jī)械傳動(dòng)方式，計(jì)算機(jī)控制下的自動(dòng)波長(zhǎng)參比保證波長(zhǎng)的機(jī)械準(zhǔn)確度總是優(yōu)于。由于的重現(xiàn)性,掃描速度很快,全譜范圍掃描小于8秒.光柵轉(zhuǎn)動(dòng)的高速度使得儀器在1分鐘內(nèi)可以分析15個(gè)元素,這意味著節(jié)省氣和樣品,分析速度快, 穩(wěn)定性較高。
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