如何利用自動(dòng)電位滴定儀進(jìn)行酸堿滴定酸堿滴定法（GB/T258和GB/T264）

時(shí)間：2024/1/10閱讀：665

　　由于酸堿滴定發(fā)測(cè)定用的是95%乙醇作溶劑，用氫氧化鉀來(lái)滴定。因此，乙醇、空氣中的二氧化碳、滴定速度及滴定終點(diǎn)判斷對(duì)測(cè)定結(jié)果影響很大。為提高測(cè)定的準(zhǔn)確性必須注意下面幾點(diǎn)：

　　①所用乙醇的純度要合乎要求，必要時(shí)應(yīng)加以提純處理，以除去所含的酸、醛和其他干擾物;不能使用無(wú)水乙醇作溶劑，因?yàn)樗岫仁潜硎臼彤a(chǎn)品中酸性物質(zhì)的總量，95%乙醇中含有5%的水，有助于無(wú)機(jī)酸的溶解抽提。

　　②滴定過(guò)程中要避免二氧化碳的影響。由于乙醇對(duì)二氧化碳的溶解能力較強(qiáng)，而二氧化碳又能與氫氧化鉀作用，因此滴定時(shí)動(dòng)作要迅速，從停止加熱到滴定結(jié)束不得超過(guò)3min，以減少二氧化碳對(duì)滴定的影響。

　　③各次測(cè)定所加指示劑的量要相同，不能加太多，以免引起滴定誤差。

　?、艿味ㄖ两K點(diǎn)附近時(shí)，應(yīng)逐滴加入堿液，當(dāng)估計(jì)還差1～2滴就會(huì)達(dá)到終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)改為半滴半滴加，以減少滴定誤差。

　?、轂榱吮阌谟^察指示劑的顏色，可在錐形瓶下襯以白紙或鋪有白色瓷板，使滴定在白色背景下進(jìn)行。

　?、逌y(cè)定用過(guò)潤(rùn)滑油的酸值，往往因酸值過(guò)大或潤(rùn)滑油太臟，致使終點(diǎn)不明顯或看不清，可采取試樣減量1/2～1/4的辦法，若仍有困難，可用分液漏斗將潤(rùn)滑油與抽提液分離。并將抽提液再加熱至沸騰，趁熱滴定。

　?、哂推奉伾苌顣r(shí)，往往不宜用指示劑測(cè)定酸值，必須改用電位滴定或其他方法滴定終點(diǎn)，如GB/T 7304《石油產(chǎn)品和潤(rùn)滑劑酸值測(cè)定法(電位滴定法)》。

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