苯、甲苯、乙苯及二甲苯是涂料中常見的有害物質(zhì)，可影響人體神經(jīng)系統(tǒng)，對(duì)呼吸道和皮膚產(chǎn)生刺激性作用，國(guó)家對(duì)其含量有嚴(yán)格的限值要求。為應(yīng)對(duì)相關(guān)企業(yè)針對(duì)新標(biāo)準(zhǔn)GB 18581-2020《木器涂料中有害物質(zhì)*》、GB 18582-2020《建筑用墻面涂料中有害物質(zhì)*》實(shí)施，潤(rùn)揚(yáng)儀器參考GB/T 23990-2009《涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯含量的測(cè)定 氣相色譜法》標(biāo)準(zhǔn)推出整體涂料檢測(cè)方案，并對(duì)市售兩種水性涂料進(jìn)行測(cè)試。
1、方法原理
試樣經(jīng)稀釋后，直接注入氣相色譜儀中，經(jīng)色譜分離技術(shù)分離后，用氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）檢測(cè)，根據(jù)保留時(shí)間定性，內(nèi)標(biāo)法定量。
2、主要儀器配置
1）氣相色譜儀：GC-2020帶毛細(xì)柱進(jìn)樣口，F(xiàn)ID檢測(cè)器；
2）毛細(xì)管色譜柱：非極性色譜柱及中等極性色譜柱；
3）N2000色譜工作站軟件；
4）FA2204B萬分之一天平；
5）苯、甲苯、乙苯及二甲苯混合標(biāo)樣：1000 μg/mL；
6）稀釋溶劑：乙腈（色譜純）；
內(nèi)標(biāo)：正丙醇（色譜純）。
3、樣品測(cè)試
3.1 某一乳膠漆
實(shí)驗(yàn)中用5mL乙腈對(duì)約1g某一乳膠漆進(jìn)行稀釋后直接進(jìn)樣，依據(jù)定性分析結(jié)果判斷乳膠漆中有異丁醇，苯系物未檢出，故選用正丙醇為內(nèi)標(biāo)。平行稱取兩份約1g的樣品，對(duì)其進(jìn)行加標(biāo)（苯、甲苯、乙苯、二甲苯及內(nèi)標(biāo)加標(biāo)量均為100mg/kg），加入5mL乙腈稀釋后，取1μL直接注入氣相色譜中。
3.1.1 色譜條件：
色譜柱：純甲基聚硅氧烷，30m×0.32mm×1.0μm；
程序升溫：40℃（5min）→10℃/min→260℃（5min）；
柱流速：1mL/min；分流比：20:1；進(jìn)樣口溫度：250℃；檢測(cè)器溫度：280℃；
3.1.2實(shí)驗(yàn)結(jié)果
| | 取樣量g | 苯mg/kg | 甲苯mg/kg | 乙苯mg/kg | 二甲苯mg/kg |
| 平行樣1# | 1.0212 | 95.40 | 94.34 | 102.04 | 101.71 |
| 平行樣2# | 1.0356 | 95.02 | 93.20 | 101.81 | 99.74 |
3.2 某一品牌木器水性漆
用5mL乙腈對(duì)約1g試樣稀釋后直接進(jìn)樣，依據(jù)定性分析結(jié)果判斷水性漆本底中有乙苯及二甲苯，非極性色譜柱上鄰二甲苯與其他雜質(zhì)無法分離，經(jīng)過實(shí)驗(yàn)，選用中等極性色譜柱分離。
3.2.1 實(shí)驗(yàn)條件：
色譜柱：6%氰丙基-94%甲基聚硅氧烷，30m×0.32mm×1.0μm；
程序升溫：80℃（5min）→10℃/min→230℃（5min）；
柱流速：1mL/min；分流比：20:1；進(jìn)樣口溫度：250℃；檢測(cè)器溫度：250℃。
3.2.2實(shí)驗(yàn)分析
稱取1.0256克水性漆，加入一定量正丙醇，放置一段時(shí)間后加入5mL乙腈稀釋，取1μL直接注入氣相色譜中，計(jì)算其苯系物含量。
計(jì)算得到某一品牌水性木器漆中乙苯含量為6.68mg/kg，二甲苯含量為163.18mg/kg。
會(huì)員1.png)