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*含量測(cè)定
方法名稱:*測(cè)定-液相色譜法
應(yīng)用范圍:該方法采用液相色譜法測(cè)定燈盞細(xì)心中野*的含量。該方法適用于菊科植物短葶飛蓬的干燥全草。
方法原理:該品加三氯甲烷于索氏提取器中提取,藥渣加甲醇加熱回流,取續(xù)濾液蒸干,殘?jiān)蛹状既芙?,搖勻,濾過,續(xù)濾液進(jìn)入液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測(cè)器,于波長(zhǎng)335nm處檢測(cè)野*的吸收值,計(jì)算出其含量。
試劑:1. 甲醇 2. 0.1%磷酸溶液 3. 三氯甲烷
儀器設(shè)備:
1 儀器
1.1 液相色譜儀
1.2 色譜柱:十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按野*峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。 1.3 紫外吸收檢測(cè)器
2色譜條件
2.1 流動(dòng)相:甲醇 0.1%磷酸溶液=40 60
2.2 檢測(cè)波長(zhǎng):335nm
2.3 柱溫:室溫
試樣制備:
1. 稱取供試品:精密稱定該品粉末0.5g,為供試品。
2. 對(duì)照品溶液的制備:精密稱取野*對(duì)照品適量,加甲醇制成每1mL含0.1mg的溶液。
3. 供試品溶液的制備:取該品粗粉約0.5g,精密稱定,置索氏提取器中,加三氯甲烷適量,加熱回流至提取液無綠色,棄去三氯甲烷液,藥渣揮去溶劑,連同濾紙筒移入具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50mL,密塞,稱定重量,放置1小時(shí),水浴中加熱回流1小時(shí),放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液25mL,回收溶劑至干,殘?jiān)眉状既芙獠⑥D(zhuǎn)移至10mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過,續(xù)濾液作為供試品溶液。
操作步驟:
分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各5~10mL,注入液相色譜儀,用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)335nm處測(cè)定野*(C21H18O12)的峰面積,計(jì)算出其含量。
參考文獻(xiàn):中華人民共和國(guó)藥典,國(guó)家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005版,一部,p100。
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