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上海斯邁歐分析儀器有限公司
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氣質聯(lián)用儀分析玩具中的鄰苯二甲酸酯
2022-5-28 閱讀(266)
摘要：本應用簡報表明 Agilent 5977E 氣質聯(lián)用儀系統(tǒng)可以為兒童玩具中六種受監(jiān)管的鄰苯二甲酸酯的分析提供了良好的分析性能以及經濟可靠的解決方案。所有六種鄰苯二甲酸酯都進行了加標實驗，結果顯示出了良好的重現(xiàn)性和較低的相對標準偏差 (RSD%)。
言鄰苯二甲酸酯是常用的增塑劑，它們通常用作 PVC 塑料的軟化劑以及化妝品和其他消費品的溶劑。動物實驗表明，苯二甲酸酯能夠對肝、腎、肺、激素系統(tǒng)以及生殖系統(tǒng)，尤其是對未成熟的睪丸造成損傷。暴露于含鄰苯二甲酸酯的玩具和其他兒童用品的兒童受傷害的風險更大。為了限制鄰苯二甲酸酯的使用，許多地區(qū)制定了相關法規(guī)，對其應用范圍做出了具體規(guī)定。歐盟 (EU)[1] 和美國消費品安全改進法案 (CPSIA) 都針對兒童玩具和兒童用品制定了相關法規(guī) [2]。中國也針對六種鄰苯二甲酸酯頒布了GB/T22048-2008 標準 [3]。受監(jiān)管的六種鄰苯二甲酸酯為：鄰苯二甲酸二丁酯 (DBP)、鄰苯二甲酸丁芐酯 (BBP)、鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯 (DEHP)、鄰苯二甲酸二正辛酯 (DNOP)、鄰苯二甲酸二異壬酯 (DINP) 以及鄰苯二甲酸二異癸酯 (DIDP)。本應用簡報使用 GB/T 22048-2008 標準為參考。GB/T 22048-2008 描述了一種使用氣質聯(lián)用分析上述六種鄰苯二甲酸酯的方法。
實驗試劑與化學品所有試劑均為分析純或 HPLC 。鄰苯二甲酸酯標準品購自 J&K公司，二氯甲烷 (DCM) 購自上海安譜。儀器和材料本實驗使用配置有 Agilent 7650A 自動液體進樣器 (G4567A) 的Agilent 5977E 氣質聯(lián)用系統(tǒng)。采用 Agilent HP-5ms UI 色譜柱（30 m × 0.25 mm，0.25 µm，部件號 19091S-433UI）進行化合物分離。儀器條件見表 1。
儀器條件表 1. 分析儀器及條件儀器ALS Agilent 7650A 自動液體進樣器，50 位GC/MS 系統(tǒng) Agilent 5977E GC/MSD 系統(tǒng)進樣口 分流/不分流襯管 超高惰性襯管（部件號 5190-2295）色譜柱 Agilent HP-5ms UI LTM 30 m × 0.25 mm，0.25 µm（部件號 19091S-433UI）實驗條件ALS進樣模式 快速進樣口溫度 290 °C進樣量 1 µL進樣方式 分流，分流比 5:1載氣 氦氣恒流 1.2 mL/min柱箱溫度 180 °C (0.5 min)，20/min，280 °C (7 min)MSD 接口 290 °C離子源 300 °C四桿溫度 150 °C電離模式 EI掃描模式 全掃描，50-550 uEMV 模式 增益因子增益因子 5.00產生的電子倍增器(EM) 電壓 1760 V溶劑延遲 3 min
樣品處理將 PVC 樣品研磨或剪成小于 3 × 3 mm 的碎片。稱取 1 克碎片，用 120 mL 的二氯甲烷于 60–80 °C 下索氏提取 6 小時。用旋轉蒸發(fā)儀將提取液濃縮至大約 10 mL，然后再用 DCM 稀釋至 25 mL。對于鄰苯二甲酸酯含量很大的樣品，可能還需要進一步稀釋以使其落在校準曲線濃度范圍內 [3]。校準濃度根據(jù)中國 GB/T 22048-2008 分析方法，使用 DCM 稀釋標準品，制備五種濃度水平的校準溶液。DBP、BBP、DEHP 和 DNOP 校準溶液的濃度范圍為 0.5~10.0 mg/L。DINP 和 DIDP 校準溶液的濃度范圍為 5.0~100 mg/L。
結果與討論定性和定量結果受監(jiān)管的六種鄰苯二甲酸酯的總離子流色譜圖 (TIC) 見圖 1（校準溶液濃度為 5.0 mg/L）。如 TIC 所示，將 DINP 和 DIDP 從圖 1 中提取出來，它們的提取離子色譜圖見圖 2。表 2 給出了六種鄰苯二甲酸酯的保留時間和定量離子信息。
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線性和重現(xiàn)性在本應用簡報中，為了獲得更好的線性和重現(xiàn)性，我們選擇了更高的離子源溫度。在鄰苯二甲酸酯的分析中離子源溫度為 300 °C。表 3 顯示了離子源溫度為 230 °C 和 300 °C 時在線性方面的差異。從表 3 我們可以看出，對于沸點更高的鄰苯二甲酸酯（如 DNOP、DINP 和 DIDP），采用更高的離子源溫度能獲得更好的線性。我們采用了 300 °C 作為實驗溫度。為了評價儀器的穩(wěn)定性，我們進行了連續(xù) 5 次 5 mg/L 的校準溶液進樣。表 3 表明相對標準偏差 (RSD%) 非常低。校準曲線分別見圖 3、4 和 5。
結論該基于 Agilent 5977E 氣質聯(lián)用系統(tǒng)的方法在測定鄰苯二甲酸酯時能夠提供非常出色的結果。根據(jù)中國批準的標準方法，對配備SSL 離子源的 5977E 氣質聯(lián)用系統(tǒng)測定玩具和兒童用品中的鄰苯二甲酸酯進行了驗證。該方法能夠滿足監(jiān)管方法的要求，而且對所有的目標鄰苯二甲酸酯都取得了良好的線性和重現(xiàn)性。5977E氣質聯(lián)用系統(tǒng)可以用作鄰苯二甲酸酯分析的經濟可靠的儀器。
